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2022

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羧甲基纤维素钠的生产方法


  CMC通常是一种阴离子聚合物化合物,由天然纤维素与苛性碱和一氯乙酸反应制备,分子量为6400(±1000)。主要副产品是氯化钠和乙醇酸钠。CMC属于天然纤维素改性。目前,联合国粮食及农业组织(粮农组织)和世界卫生组织(世界卫生组织)已正式将其称为“改性纤维素”。
  (1) 羧甲基纤维素的生产方法是将纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维素,然后用一氯乙酸进行羧甲基化。制备方法可分为以水为介质进行反应的水性方法和在异丙醇、乙醇和丙酮等溶剂中进行反应的溶剂方法。
  (2) 将脱脂漂白棉线按比例浸入35%浓碱液中,浸泡约30分钟后取出。液碱可以循环使用。浸泡过的棉花短线在平压机上称重,碱液在14MPa的压力下压出,得到碱化棉。将碱棉放入醚化釜中,加入15份酒精,在搅拌下缓慢加入氯乙酸-酒精溶液,在30°C下搅拌2小时。加入后,在40°C搅拌3小时,得到醚化棉。在醚化棉中加入120份酒精(70%),搅拌0.5小时,并加入盐酸将pH调节至7。用酒精洗涤两次,滤出酒精,在80°C下吹干,粉碎即可获得成品。
  (3) 用氢氧化钠处理纤维素形成碱性纤维素,与一氯乙酸钠混合,熟化几天(20~30℃),得到产品
  (C6H9O4OH)n+nNaOH→(C6H9O4ONa)n[ClCH2COOH]→(C6H9O4OCH2COONa)n
  中国使用的工艺包括以水为介质的传统水基法和以有机溶剂为反应介质的溶剂法。
  传统的水基方法
  在捏合机中喷入18%~19%的碱液,将精制棉在30~35℃下碱化,形成碱性纤维素,再用固体氯乙酸钠捏合醚化。前1至2小时的温度控制在35°C以下;最后1小时的温度控制在45至55°C。经过一段时间的老化(使醚化完成)后,将其干燥并粉碎以获得成品。
  溶剂法
  棉花在捏合机中精制,碱液以一定的流速喷入捏合机,使纤维素充分膨胀。同时加入适量乙醇,碱化温度控制在30-40°C,时间为15-25分钟。碱化完成后,喷入氯乙酸-乙醇溶液中,在50~60℃醚化2h,用乙醇-盐酸溶液中和洗涤,除去氯化钠,用离心机除醇除水,干燥粉碎,即得成品。